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(科普篇)各類型結晶方式介紹

作者:admin來源:圣學科技瀏覽: 時間:2013-11-24 00:42

 
一、蒸發結晶
 
蒸發結晶是使溶液在常壓(沸點溫度下)或減壓(低于正常沸點)下蒸發,部分溶劑汽化,從而獲得過飽和溶液。此法主要適用于溶解度隨溫度的降低而變化不大的物系或具有逆溶解度變化的物系,如NaCl及無水硫酸鈉等。蒸發結晶法消耗的熱能最多,加熱面的結垢問題也會使操作遇到困難,故除了對以上兩類物系外,其他場合一般不采用。
 
二、真空冷卻結晶

真空冷卻結晶是使溶液在較高真空度下絕熱蒸發,一部分溶劑被除去,溶液則因為溶劑汽化帶走了一部分潛熱而降低了溫度。此法實質上是冷卻與蒸發兩種效應聯合來產生過飽和度,適用于具有中等溶解度物系的結晶,如KCl、MgBr2等。該法所用的主體設備較簡單,操作穩定。最突出之處是器內無換熱面,因而不存在晶垢妨礙傳熱而需經常清洗的問題,且設備的防腐蝕問題也比較容易解決,操作人員的勞動條件好,勞動生產率高,是大規模生產中首先考慮采用的結晶方法。

三、冷卻結晶

冷卻結晶法基本上不去除溶劑,溶液的過飽和度系借助冷卻獲得,故適用于溶解度隨溫度降低而顯著下降的物系。冷卻的方法可分為自然冷卻、間壁冷卻或直接接觸冷卻3種。自然冷卻是使溶液在大氣中冷卻而結晶,其設備構造及操作均較簡單,但由于冷卻緩慢,生產能力低,不易控制產品質量,在較大規模的生產中已不被采用。間壁冷卻是廣泛應用的工業結晶方法,冷卻結晶與其他結晶方法相比所消耗的能量較少,但由于冷卻傳熱面上常有晶體析出(晶垢),使傳熱系數下降,冷卻傳熱速率較低,甚至影響生產的正常進行,故一般多用在產量較小的場合,或生產規模雖較大但用其他結晶方法不經濟的場合。直接接觸冷卻法是以空氣或與溶液不互溶的碳氫化合物或專用的液態物質為冷卻劑與溶液直接接觸而冷卻,冷卻劑在冷卻過程中則被汽化的方法。直接接觸冷卻法有效地克服了間壁冷卻的缺點,傳熱效率高,沒有晶垢問題,但設備體積較大。
 
四、鹽析結晶

鹽析結晶是在混合液中加入鹽類或其他物質以降低溶質的溶解度從而析出溶質的方法。所加入的物質叫做稀釋劑,它可以是固體、液體或氣體,但加入的物質要能與原來的溶互溶,又不能溶解要結晶的物質,且和原溶劑要易于分離。一個典型例子是從硫酸鈉鹽水中生產Na2S04•H2O,通過向硫酸鈉鹽水中加入NaCl可降低Na2S04•H20的溶解度,從而提高NazS04•H2O的結晶產量。又如,向氯化銨母液中加鹽(氯化鈉),母液中的氯化銨因溶解度降低而結晶析出。還有,向有機混合液中加水,使其中不溶于水的有機溶質析出,這種鹽析方法又稱水析。鹽析的優點是直接改變固液相平衡,降低溶解度,從而提高溶質的回收率;結晶過程的溫度比較低,可以避免加熱濃縮對熱敏物的破壞;在某些情況下,雜質在溶劑與稀釋劑的混合物中有較高的溶解度,較多地保留在母液中,這有利于晶體的提純。此法最大的缺點是需配置回收設備,以處理母液,分離溶劑和稀釋劑。
 
五、反應沉淀結晶

反應沉淀是液相中因化學反應生成的產物以結晶或無定形物析出的過程。例如,用硫酸吸收焦爐氣中的氨生成硫酸銨、由鹽水及窯爐氣生產碳酸氫銨等并以結晶析出,經進一步固液分離、干燥后獲得產品。沉淀過程首先是反應形成過飽和度,然后成核、晶體成長。與此同時,還往往包含了微小晶粒的成簇及熟化現象。顯然,沉淀必須以反應產物在液相中的濃度超過溶解度為條件,此時的過飽和度取決于反應速率。因此,反應條件(包括反應物濃度、溫度、pH及混合方式等)對最終產物晶粒的粒度和晶形有很大影響。
 
六、升華結晶

物質由固態直接相變而成為氣態的過程稱為升華,其逆過程是蒸汽的驟冷直接凝結成固態晶體,這就是工業上升華結晶的全部過程。工業上有許多含量要求較高的產品,如碘、萘、蒽醌、氯化鐵、水楊酸等都是通過這一方法生產的。
 
七、熔融結晶

熔融結晶是在接近析出物熔點溫度下,從熔融液體中析出組成不同于原混合物的晶體的操作,過程原理與精餾中因部分冷凝(或部分汽化)而形成不同于原混合物的液相相類似。熔融結晶過程中,固液兩相需經多級(或連續逆流)接觸后才能獲得高純度的分離。熔融結晶主要用作有機物的提純、分離,以獲得高純度的產品。如將萘與雜質(甲基萘等)分離可制得純度達99.9%的精萘,從混合二甲苯中提取純對二甲苯,從混合二氯苯中分離獲取純對二氯苯等。熔融結晶的產物往往是液體或整體固相,而非顆粒。

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